Известны работы, когда лекарственные вещества анализировались в твердом состоянии, которое характерно для многих исходных форм ХС, например, соли пенициллина в виде суспензии в вазелиновом масле (Джонсон и др., 1970).
Для контрольной формы проблема заключается в выборе растворителя и не представляется принципиально сложной: раствор ХС в этом случае используется только для регистрации ИК-спектров и не применяется в испытаниях. Поэтому традиционные растворители, прозрачные в ИК-области (сероуглерод, хлороформ, некоторые минеральные масла и т. п.), могут быть использованы для контрольных форм ХС.
Наибольшая проблема — регистрация ИК-спектров испытательной формы ХС, которая чаще всего представляет собой водные растворы или водные суспензии. Вода, как известно, интенсивно поглощает ИК-излучение. Однако существующие в настоящее время методики и техника ИК-спектроскопии позволяют во многих случаях преодолеть это затруднение, в частности используя D2О или Н2О — D2O.
Широко применяется также один из методов ИК-спектроскопии — метод неполного внутреннего отражения. Он представляет собой вид отражательной спектроскопии, при котором свет падает на образец из оптически более плотной среды под углом больше критического.
Этот метод является наиболее практичным способом качественного и количественного анализа водных растворов с применением ИК-спектров (Полчлопек, 1970).
В целом возможность регистрации ИК-спектров тестируемых веществ достаточно велика. Она обусловлена возможностью применения ИК-спектрального анализа для веществ в твердом состоянии, в виде суспензии и расплавов (если вещество при этом плавится без разложения и сублимации, ему можно придать необходимую форму и толщину).
Образцы для ИК-спектров можно получить в виде пленок (путем растворения ХС в летучих растворителях), в виде прессованных таблеток (путем соединения исследуемого ХС и вещества-матрицы, например, KBr, KCi, KJ и др.), в виде растворов (в первую очередь неводных, но в некоторых случаях и водных).
Современная техника приборостроения предоставляет исследователю технику ИК-спектроскопии с высокой степенью автоматизации. По литературным данным, анализ вещества в заводской лаборатории от момента взвешивания образца до отсчета спектра включительно занимает 10 — 15 мин (Крислер, 1970).
Безусловно, что при определении подлинности задача регистрации ИК-спектров облегчается тем, что спектры воспроизводятся с целью сравнить их с теми, которые уже имеются в регистрационной карте, где также указан растворитель, концентрация ХС, область самого ИК-спектра. Тем не менее при биологических испытаниях больших массивов ХС регистрация ИК-спектров нескольких десятков новых веществ в день — задача технологически трудная, главным образом в связи с необходимостью приготовления образцов.
В некоторых случаях ИК-спектры сложных по структуре веществ могут быть не столь характеристическими. ИК-спектры могут отсутствовать в регистрационной карте в том случае, если их измерения оказались очень сложными или сам ИК-спектр оказался мало информативен.
Учитывая все сказанное выше об ИК-спектрах, целесообразно для определения подлинности использовать и другие методы оптической спектроскопии.
«Биологически активные вещества»,
Г.М.Баренбойм, А.Г.Маленков